土壤中有效态铁、锰、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法DB12T1269-2023.pdf

ICS 65.080 CCS B 10 12 天津市地方标准 DB12/T 12692023 土壤中有效态铁、锰、铜、锌的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of available iron,manganese,copper,zinc in soil-Inductively coupled plasma mass spectrometric method 2023-11-07 发布 2023-12-08 实施 天津市市场监督管理委员会 发 布 DB12/T 12692023 I 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由天津市农业农村委员会提出并归口。本文件起草单位：天津市农业科学院。本文件主要起草人：殷萍、张漫、陈秋生、张强、徐石勇、刘烨潼、欧阳小雪、李童瑶、杨喆、刘璐。DB12/T 12692023 1 土壤中有效态铁、锰、铜、锌的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本文件规定了土壤中有效态铁、锰、铜、锌的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法的原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算，精密度及准确度。本文件适用于土壤中有效态铁、锰、铜、锌含量的测定。当取样量为10.0g，浸提液体积为20mL时，本方法检出限见表1。表1 方法检出限（g/kg）元素 铁 锰 铜 锌 方法检出限 5.00 0.60 0.10 0.40 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理 试样用pH为7.3的二乙三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺（DTPA-CaCl2-TEA）缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态铁、锰、铜、锌。浸提液用电感耦合等离子体质谱仪进行测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。5 试剂和材料 5.1 除非另有说明，本方法所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为 GB/T 6682 规定的二级水。5.2 盐酸：（HCl）=1.19g/mL，优级纯。5.3 氨水：（NH3H2O）=0.91g/mL，优级纯。5.4 硝酸：（HNO3）=1.42g/mL，优级纯。5.5 硝酸溶液（2+98）：用硝酸（5.3）配制。5.6 盐酸（1+1）：用盐酸（5.1）配制。DB12/T 12692023 2 5.7 4.6 氨水（1+1）：用氨水（4.2）配制。5.8 DTPA 浸提剂：（0.005mol/L DTPA-0.01mol/L CaCl2-0.1mol/L TEA，pH 为 7.3）称取 1.967gDTPA（HOCOCH2）2NCH2 CH22NCH2COOH溶于 14.92g（13.3mL）TEA（HOCH2CH2）3 N和少量水中，再将 1.47g氯化钙（CaCl2 2H2O）溶于水中，一并转至 1L 的容量瓶中，加水约 950mL，在 pH 计上用盐酸（1+1）或氨水（1+1）调节 DTPA 溶液的 PH 至 7.3，加水定容至刻度。该溶液使用前应检查并校准 pH。5.9 铁、锰、铜、锌元素标准贮备液（100mg/L）：铁标准贮备液：称取0.864g硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2 12H2O，溶于水，加 10mL 硫酸溶液(25%)，移人 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。锰标准贮备液：方法1：称取0.275g与400500灼烧至恒重的无水硫酸锰，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。方法2：称取0.308g硫酸锰（MnSO4H2O），溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。铜标准贮备液：称取0.393g硫酸铜（CuSO45H2O），溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。锌标准贮备液：方法1：称取0.125g氧化锌，溶于100mL水及1mL硫酸中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。方法2：称取0.440g硫酸锌（ZnSO47H2O），溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。以上标准贮备液亦可采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液。5.10 锰、铜、锌元素标准使用液（1.0mg/L）：分别吸取各元素标准贮备液（5.8），按照逐级稀释的原则进行稀释，混匀，用于标准工作曲线的配制。5.11 内标标准贮备液（10.0 mg/L）：选用锂，钪、锗、钇、铑、铟、铼、铋为内标元素。可选用高纯度的金属（纯度大于 9