液化石油气中微量水分测定法.docx

液化石油气中微量水分测定法一、概述一、概述液化石油气中的水多以溶解水的形态存在。一般在耐压透明的容器中观察，没有游离态的水，但在减压放出时，常在出口处出现白色的冰雪状的水化物，这就说明液化石油气中含有一定量的溶解水。目前，液化石油气中的微量水的测定主要有两种方法：一种是卡尔费休法，采用电量滴定来进行测定；另一种即为 SHT 0078液化石油气中微量水分测定法(电量法)。二、方法原理二、方法原理液化石油气在恒温下汽化，以固定流量通过水分测定器的电解池，其中水分被电解池内的五氧化二磷膜吸收。气体的水含量是通过五氧化二磷吸收的水电解后的平衡电流值来进行测定的。水含量可直接从测定仪读出。三、仪器三、仪器(1)水分测定仪：满足下列条件的任何型电解式水分测定仪。气体进出仪器的流量可调；按不同的水含量可选择适合的量程；仪器时间常数为：达到气样水含量变化的 63，上升和下降均不大于 5min；测量精度：优于5(按满度值)。(2)样品汽化器：可采用恒温水浴加热或用带温控的电热丝缠绕的汽化管加热。(3)皂膜流量计。四、材料和试剂四、材料和试剂1.材料(1)聚四氟乙烯滤膜：厚度 0.21mm，孔径小于 10mm。(2)不锈钢管：外径 3mm，壁厚 0.5mm，并备有必要的配件。(3)分子筛：5A。(4)干燥管：不锈钢管，内装 5A 分子筛。(5)氮气：普氮。2.试剂(1)无水乙醇：分析纯。(2)磷酸：分析纯，配成 10(质量分数)磷酸溶液。(3)丙酮：分析纯。(4)盐酸：分析纯。五、试验准备五、试验准备(1)仪器的安装，按流程图(图 1-6-9)安装好仪器。图 1-6-9 仪器流程图1-样品钢瓶；2-氮气钢瓶；3-干燥管；4-旁路流量计；5，7-针形阀；6-主路流量计；8-电解池；9-总流量计；10-流量控制阀；11-四通阀；12-汽化器(2)采样条件应严格按 SYT 2084 进行操作。(3)电解池的涂敷与清洗。清洗。a.把电解池从仪器上卸下，用橡胶管连接电解池的一端。将橡胶管的另一端插入盛有蒸馏水的烧杯中，靠虹吸作用淋洗电解池 34h，然后视污染情况，用丙酮、无水乙醇或其他合适的酸溶液冲洗电解池，以除去污染物。b.清洗后的电解池放在烘箱中(80，25min)烘干或用干燥的小气流吹干，吹干后立即测量绝缘，如电阻不低于 10M即可。否则应重新清洗或更换。涂敷。a.用注射器将 10(质量分数)磷酸溶液从电解池的一端注入，注入量以充满此端的空玻璃部分并稍过量一点为宜。按某一方向以较慢的速度旋转电解池体，让酸液沿电解池壁流动至距另一端的铂丝末端为止，然后反方向以极慢的速度旋转，把多余的酸液从注入端排出，用滤纸条吸净。b.清洗电解池两端无铂丝部分玻璃管内的酸液：用一个小烧杯盛满蒸馏水，倒立电解池，使欲清洗端缓慢地插入水中，让水面沿玻璃管内壁渐渐地上升，当即将接近铂丝时迅速地提起电解池体。如此反复三次，最后用滤纸吸净玻璃管内壁沾附的水珠。如另一端无铂丝部分的玻璃管内壁也沾有酸液，则按同样方法处理。c.电解池的干燥：将电解池的一端通过干燥器与真空泵连接，另一端密封。开动真空泵抽 2h，当停止抽真空时，应立即取下电解池，并用万用电表检查电解池性能。d.用万用电表检查：将万用电表(100 挡)的表笔分别与电解池的两极接线端相连，若万用电表的指针从低阻值明显地向高阻值逐渐变化，称为有充电现象，证明电解池是正常的；否则称为无充电现象，需清洗涂敷或更换。有充电现象的电解池，如果污染严重(可看出褐色斑迹)也应清洗。六、试验步骤六、试验步骤(1)系统试漏：用干燥的氮气吹扫整个系统，主路流量控制在 50mLmin，旁路流量控制在 1Lin，堵住出口进行试漏。当主路流量计和旁通流量计指示为零时，认为不漏。(2)流量标定：用皂膜流量计标定主路流量为 100mLmin时，转子流量计浮子的高度。(3)本底值的测定：将四通阀转至氮气挡位置，调节主路流量为 100mLmin，旁路流量为 1Lmin。打开电源开关，先将量程置于 100010-6挡，然后视含水量下降情况转换量程档。当仪器示值在 5min 内基本不变时，便可读取本底值。本底值应小于 510-6，否则应当更换氮气或重新活化分子筛干燥剂。(4)试样中水含量的测定：将四通阀置于试样挡，调节主路流量为 100mLmin，旁路流量为 1Lmin。当仪器示值在 5min 内基本不变时，读出测定值。试样测定结果，切换四通阀门到氮气挡，吹扫电解池5min 后，关闭电源、气源。七、结果的计算七、结果的计算试样的水含量 A(LL)按下式计算：A=A2-A1(1-6-15)式中 A1仪器本底值，LL；A2试样测定值，LL。八、注意事项八、注意事项电解池的维护及检查：电解池在一次清洗涂敷后，使用时间的长短与气样的清洁状况、温度范围及操作正确与否等因素