红外光谱法测定杉木／聚丙烯复合材料中木粉和塑料含量.pdf

第卷，第期 光谱学与光谱分析Vol.，No.，pp 年 月 Spectroscopy and Spectral AnalysisJune，红外光谱法测定杉木聚丙烯复合材料中木粉和塑料含量劳万里，李改云*，周 群*，秦特夫.中国林业科学研究院木材工业研究所，北京 .清华大学化学系，北京 摘 要 木塑复合材料（wood plastic composites，WPCs）中木材和塑料的配比影响其性能和价格，传统的热化学方法尚不能快速准确地测定 WPCs 中木塑配比。为探究红外光谱法定量分析 WPCs 中木粉和塑料的可行性，以杉木、聚丙烯（PP）以及各种添加剂为原料，经过木粉改性、混料和挤出造粒制备出 种不同杉木含量（.）的 WPCs。采用 KBr 压片法对制得的样品进行红外光谱分析，通过对比 WPCs、杉木、PP 以及其他添加剂的红外谱图，确定杉木特征吸收峰为 ，和 cm，和 cm 表征 PP 特征峰。建立木粉含量、PP 含量和二者特征吸收峰峰高比之间的相关关系，结果表明，木粉含量与 I I 和 I I 之间均存在极强的线性相关，R分别为.和.，PP 含量与 I I 和 I I 之间存在高度线性相关，R分别为.和.，形成了杉木PP 复合材料中木粉和 PP 含量的红外光谱定量分析方法，木粉含量预测方程依次为 y.x.和 y.x.，PP 含量预测方程依次为 y.x.和 y.x.。方法精密性和准确性检验表明，方法可重复性强、准确度高，木粉与塑料含量预测平均相对误差约为 ，与传统热化学方法相比，预测精度有较大提高，更重要的是红外光谱法操作更为简便。该研究为杉木PP 复合材料中木粉及塑料含量的测定提供了一种简便、快速、准确的方法。关键词 杉木；聚丙烯（PP）；木塑复合材料（WPCs）；傅里叶变换红外光谱；定量分析中图分类号：O.文献标识码：A DOI：.j.issn.（）收稿日期：，修订日期：基金项目：国家质检总局公益性行业科研专项“双打”相关产品检验鉴定技术方法研究项目（）和国家自然科学基金项目（）资助 作者简介：劳万里，年生，中国林业科学研究院木材工业研究所硕士研究生 email：qq.com*通讯联系人 email：ligy caf.ac.cn；zhouqun tsinghua.edu.cn引 言 木塑复合材料（wood plastic composites，WPCs）克服了单一材料的缺陷，发挥了木材和塑料的优点，具有与天然木材相似的外观，易于加工，兼有塑料防虫、防腐、尺寸稳定性好等优点，它不仅实现了木材的高效利用，还减少了废旧塑料对环境的污染，因而，其市场占有率连年攀升。WPCs 中木材与塑料的配比影响其质量和价格。美国国家材料协会规定 WPCs 产品中塑料含量不得高于 ，日本工业标准调查会在 A 中虽明确规定了木质纤维原料和塑料含量的计算方式，但没有相应的检测方法。据文献检索，国内针对此问题的研究还未开展，国外有学者采用热化学方法测定 WPCs 中木粉和塑料含量，误差较大，检测时间长，Renneckar 等采用热重分析法对塑料与红橡木纤维素复合的 WPCs 中塑料含量进行了定量分析，最大预测误差接近。Jeske 等在 Renneckar 等研究的基础上对热重分析方法进行了优化，测定 WPCs 中木粉及 PP 含量，由于不能将添加剂和塑料的热解过程分离，偏差较大，分别为.和.，且必须确定木塑配方才可以用该方法进行定量分析。Windt 等采用热解气相色谱质谱（PyGCMS）联用的方法以及差示扫描量热法（DSC）测定 WPCs 中木粉及PP 含量，证明 PyGCMS 离线检测时能够将 WPCs 组分的热解产物分开，提高预测精度，但方法可重复能力较差，操作繁琐、分析成本昂贵；而 DSC 只能测定 WPCs 中塑料的含量，偏差为 ，当 WPCs 中添加剂与塑料有相似的熔点时，偏差会进一步增大。因此，迫切需要一种快速、简便、准确的方法来测定木塑复合材料中生物质及塑料量。红外光谱专属性强，提供信息丰富，不仅用于定性识别，还可用于定量分析。近些年来，红外光谱技术不断发展，已实现了从单一物质到多元物质的定量分析。此方法快速准确，操作简便，成本较低，已在各领域得到广泛的应用。Rohman 等采用 FTIR 对肥皂配方中水分进行了定量分析，实际含量与预测含量间相关性高达.。Tucker 等采用FTIR 测定了经稀硫酸预处理的针叶材水解产物中糖和木质素的含量，与传统湿化学方法和高效液相色谱测定的结果间相关性超过了.。为探索红外光谱法测定 WPCs 中生物质及塑料含量的可行性，本文以杉木（Cunninghamia lanceolata（Lamb.）Hook.）和 PP 为原材料，制备出 种不同木塑配比的WPCs，并对其进行红外光谱分析，确定杉木及 PP 的特征